Лиофильная сушка и машины для сублимации

Сублимация, она же «лиофилизация» - на сегодняшний день самый совершенный способ консервирования пищевых продуктов, а также высушивания лекарственных средств, вакцин, живых грибов, микроорганизмов и многого другого с целью максимально длительного хранения без ухудшения свойств продуктов. Продукты сохраняют все витамины, и после регидратации практически полностью восстанавливают исходные свойства, микроэлементный состав и, зачастую, структуру.

Автор этой книги много лет занимается разработкой и конструированием машин для сублимации, возглавляет конструкторский отдел компании «СХ Техника», которая по словам ряда экспертов является лидером в производстве сублиматоров в России. В этой компании были разработаны и запущены в серию такие известные на рынке России и СНГ сублиматоры, как «СБ-2» и серия сублиматоров «СП», а также многие другие, включая специальные и исследовательские модели. Они заслужили признание пользователей благодаря своей неприхотливости, совершенному программному обеспечению, гибкости управления, надежности и доступной цене. Этот успех сплоченной команды единомышленников стал возможным в результате многолетнего труда, исследований, проб и ошибок.

Часто пользователи сублимационных машин задаются вопросами о том, как лучше сублимировать тот или иной продукт, как работают узлы и агрегаты машины, как лучше выстроить программу управления процессом, как снизить затраты на сублимацию. Множество таких вопросов может возникнуть после первого знакомства со сложной и интересной техникой – сублиматором.

Этак книга, в том числе, дает ответы на подобные вопросы, причем автор постарался избежать мудреных формул и сложных технических описаний. Книга написана простым и понятным языком, она будет полезна читателям, желающим познакомиться с сублимацией и оборудованием для нее, а также широкому кругу интересующихся техникой вообще, и вакуумной техникой в частности.

Здесь описаны машины для сублимирования, процессы сублимации, а также разные тонкости и нюансы, с которыми сталкиваются пользователи сублиматоров в своей работе.

1. Введение
2. Как работает сублиматор
3. Корпус сублиматора
4. Вакуумный насос
5. Система нагрева продукта
6. Десублиматор и холодильная машина
7. Датчик давления
8. Система управления и программное обеспечение
9. Процесс сублимации и выбор режимов
10. Особенности сублимирования различных типов продукции
11. Часто задаваемые вопросы про сублимацию
12. Внешний вид и технические характеристики сублиматоров, производимых компанией «СХ Техника»

Под сублимацией понимают двухстадийный процесс, в котором в первой стадии продукт замораживают, а во второй стадии из продукта удаляется влага при очень низком давлении.

Основой процесса является именно сублимация, это непосредственное испарение водяного льда, без перехода его в жидкую фазу. Этот процесс основан на том, что вода имеет так называемую «тройную точку». Тройная точка воды — строго определённые значения температуры и давления, при которых вода может одновременно и равновесно существовать в виде трёх фаз – твердом, жидком и газообразном состояниях. Тройная точка воды — температура 273,16 К (0,01 °C) и давление 611,657 Па или 4,5 мм.рт.ст.

Рисунок 1. Диаграмма состояния воды

Таким образом, становится понятно, что если замороженный продукт поместить в камеру, где поддерживается давление ниже той самой «тройной точки», то вода, содержащаяся в продукте, не сможет стать жидкой. Проще говоря, если давление в камере ниже 600 Па, то мы можем сколь угодно долго держать замороженное яблоко в этой камере - и оно не растает, и не надо будет поддерживать низкую температуру для сохранения его в замороженном виде.

Как видно из приведенной диаграммы, если давление будет ниже, чем 4,5 мм.рт.ст., то вода сможет одновременно находиться только в двух фазах – в твердой (в виде льда) и в газообразной (в виде пара).

Таким образом, поддерживая в камере сублиматора давление ниже тройной точки воды, можно будет всегда сохранять воду в газообразном или твердом состоянии. Именно эта особенность воды позволяет удалять влагу из продукта, не нарушая его клеточной структуры и не подвергая его излишнему нагреву, что способствует сохранению геометрических размеров продукции и иных свойств.

Что интересно, даже если мы начнем подвергать нагреву наше яблоко, то оно все равно будет замороженным и не растает, и лед не превратится в воду. Более того, пока в продукте содержится не испарившаяся вода, нам не удастся сделать так, чтобы температура яблока поднялась. Это звучит для обычного человека странно, но тем не менее это так.

В простейшем случае для осуществления сублимационной сушки продукта достаточно иметь сосуд, в котором можно поддерживать достаточный уровень вакуума (ниже той самой тройной точки воды, или 600 Па).

Таким образом, нам, как минимум, нужен какой-то сосуд, часто называемый корпусом или колбой, и вакуумный насос.

Звучит, на первый взгляд, несложно. Помещаем сублимируемый продукт в колбу, откачиваем воздух из нее до создания достаточно низкого давления, и откачиваем вакуумным насосом образующиеся водяные пары. Звучит неплохо, но не все так просто, так как тут имеется масса подводных камней.

Первая проблема – нам нужен нагреватель, который будет передавать теплоту к сублимируемому продукту. Дело в том, что если не подводить в достаточном количестве тепловую энергию, то продукт, сколько бы он ни лежал в колбе сублиматора, нисколько не высохнет. Сколько же теплоты надо подавать для сублимации, скажем, килограмма водяного льда?

Теплота сублимации складывается из теплоты плавления льда и теплоты парообразования. Удельная теплота плавления водяного льда равна 333,5 кДж/кг, а теплота парообразования, округленно (она зависит от температуры, но нам этой точности будет достаточно для понимания) 2258 кДж/кг. Следовательно, теплота сублимации водяного льда составляет 2591,5 кДж/кг. Много это или мало? Давайте округлим до 2600 кДж/кг и переведем в более привычные единицы, которыми привыкли оперировать обычные люди. Итак, 2600 кДж это 0,722 киловатт час. Другими словами, если мы хотим сублимировать 1 кг водяного льда за один час, нам необходимо затратить 0,722 киловатта энергии.

Итак, с нагревателем мы чуть-чуть разобрались. Перейдем к следующей сложности, а именно к образующимся в процессе сублимации водяным парам.

Водяные пары имеют разную плотность при различном давлении. При снижении давления плотность водяных паров также снижается. Следовательно, для откачивания водяных паров при снижении давления требуется, чтобы производительность вакуумного насоса росла. Однако, производительность вакуумного насоса со снижением давления, напротив, падает. И эту проблему не решить простым наращиванием мощности насоса.

Рассмотрим производительность очень распространенных маслозаполненных пластинчато-роторных насосов серии PRM, производства компании ERSTEVAK, которые весьма часто применяются в различных вакуумных аппаратах и технологиях.

Рисунок 2. Производительность вакуумного насоса в зависимости от давления в откачиваемом объеме

Рассмотрим необходимую производительность вакуумного насоса на примере небольшого сублиматора «СБ-2» производства компании «СХ Техника». Этот сублиматор имеет производительность 3 кг водяного льда за 20 часов сублимации. Таким образом ясно, что средняя производительность должна быть 150 граммов в час. (На самом деле несколько больше, и более подробно об этом будет сказано далее.) Но давайте, упрощая, примем, что для поддержания достаточного давления необходимо удалять из колбы 150 граммов водяного пара в час. Очевидно, что 150 граммов водяного пара при давлении в 100 Па займут объем 225 кубических метров. Какой же насос нам подходит?

Самый маленький насос серии PRM - это PRM7, он имеет производительность при давлении 100 Па 14 кубических метров в час, а самый большой - PRM90 имеет производительность 145 кубических метров час. То есть, даже самый большой, мощный и дорогой насос в серии не сможет обеспечить требуемый нам уровень вакуума, несмотря на то, что что речь идет про самый маленький сублиматор в своем классе. Всего лишь 3 килограмма водяного льда надо сублимировать за 20 часов. А ведь существуют сублиматоры куда большей производительности. К примеру, если стоит задача сублимировать 500 кг водяного льда за те же самые 20 часов, то выходит, что эту задачу вообще невозможно решить с помощью вакуумных насосов, так как, попросту, не существует таких огромных насосов, не говоря уже о колоссальном электропотреблении, если бы даже таковые насосы существовали.

Но и это еще не вся проблема. Ведь откачивать мы собираемся водяные пары, которые будут попадать в вакуумный насос, там неизбежно конденсироваться, и вода будет смешиваться с маслом, ухудшая его характеристики, и выводя из строя насос. Даже небольшое количество воды в масле резко поднимает предельное давление, развиваемое насосом.

Выходит, что надо вообще сделать так, чтобы водяные пары не попадали в вакуумный насос, и насос откачивал только сухой воздух. И решение этой проблемы есть – это устройство называется «десублиматор». В простейшем варианте десублиматор представляет собой охлаждаемую поверхность, на которой водяные пары снова превращаются в лед. Таким образом, температура десублиматора должна быть ниже, чем температура сублимируемого продукта. При давлении в 100 Па температура десублиматора должна быть ниже -20°С. На практике стараются придерживаться разницы температур в 10°С. То есть, при давлении в 100 Па температура десублиматора должна быть -30°С. Тогда водяной пар будет стремиться к десублиматору, и осаждаться на нем, превращаясь в лед, уменьшив свой объем, тем самым в колбе снизится давление. Что немаловажно, вакуумный насос больше не будет засасывать водяные пары и сможет работать нормально.

Десублиматор, технически, может обеспечить практически любую производительность машины по водяному пару, десублимируя пар, превращая его снова в лед.

Таким образом, наша первая модель сублиматора, состоящая из колбы, нагревателя и вакуумного насоса дополнилась еще холодильной машиной и десублиматором.

Достаточно ли этого, чтобы начать сублимировать продукты? Пока еще недостаточно. Мы не знаем, какое давление сейчас в колбе, и если давление будет слишком высокое, то продукт может растаять, следовательно, его надо контролировать. Для этой цели служит датчик давления. Дополним наше устройство еще датчиком давления.

А еще нам потребуется контроллер, который будет всем этим оборудованием управлять и следовать заложенной программе, для того, чтобы качество сублимации было наилучшим, следить за давлением, включать и выключать насос, холодильную машину и нагреватель.

Итак, минимальное количество компонентов, необходимое, чтобы наш сублиматор заработал, следующее:

• Корпус, называемый также колбой
• Вакуумный насос
• Система нагрева продукта
• Десублиматор и холодильная машина к нему
• Датчик давления
• Контроллер или компьютер управления, с программным обеспечением
• Вспомогательные элементы

Давайте же рассмотрим в следующих главах эти компоненты подробно.

Как правило, корпус сублиматора изготавливается из конструкционной или нержавеющей стали и имеет цилиндрическую форму. На первый взгляд, кубическая форма камеры сублиматора предпочтительнее, ведь там удобнее размещать греющие полки и вообще, внутренний объем используется как будто более рационально. Однако на практике это не так. Дело в том, что при работе сублиматора в нем поддерживается вакуум, и атмосфера оказывает очень значительное давление на его стенки.

К примеру, кубический сублиматор небольших размеров, со стенкой 1,5х1,5 м будет испытывать при работе нагрузку на стенку, равную 22 500 кг. Для предотвращения разрушения или прогиба стенки корпуса сублиматора, такой корпус придется делать из толстой стали и усиливать частыми ребрами жесткости, он получится дорогой, тяжелый и сложный в изготовлении. Цилиндрические же корпуса лишены такого недостатка, и выполняются из листовой стали толщиной всего 5мм, даже при диаметре корпуса сублиматора в 1,8 метра, так как атмосферное давление обжимает корпус равномерно со всех сторон. Исходя из этих соображений, двери в сублиматоре делаются также сферической формы.

Однако двери небольших сублиматоров, для удобства наблюдения за процессом сублимации, выполняются плоскими из прозрачного акрила толщиной 20 или 30 мм. Но размер таких дверей небольшой и такие двери не используются при диаметре корпуса более 400мм.

Обычно небольшие сублиматоры выполняются в таком форм-факторе, когда колба сублиматора размещена на раме, ниже колбы располагается отсек оборудования и электроники, и все это закрыто общим декоративным кожухом. В таком формате выполняются сублиматоры серии «СБ», «ВСГ», а также «СЛ» и «СП» младших серий.

Сублиматоры большего объема выполняются, как правило, с отдельной колбой и отдельным машинным отсеком, расположенными, зачастую, на разных рамах, и соединяемыми между собой трубопроводами и кабелями для передачи данных и питания силового оборудования. Это делается для уменьшения шума в рабочей зоне, так как вакуумные насосы и холодильные машины при работе шумят, для уменьшения транспортного габарита, и для соблюдения чистоты в помещении, где будет установлена машина, ведь часто эти машины применяются для изготовления медикаментов, БАДов и иных продуктов, где требуется особая чистота или стерильность.

Материал корпуса выбирается исходя из требуемых задач. В большинстве случаев, исходя из соображений экономии, корпус изготавливается из конструкционной стали и изнутри окрашивается двухкомпонентным полимерным компаундом или эмалируется. Такие покрытия выделяют меньше газов в вакууме и наиболее полно отвечают эстетическим и гигиеническим требованиям. Окрашивать внутри обычными красителями не рекомендуется, так как красочное покрытие весьма быстро деградирует в условиях низкого давления и производит эмиссию вредных летучих компонентов. Если стоит задача сублимировать особо чистые компоненты, то логичным представляется выбор в качестве материала корпуса нержавеющей стали. Как правило, в таких случаях применяется нержавеющая сталь марки AISI304 или аналогичная.

Продукт, подвергающийся сублимации, обычно размещается в лотках глубиной не более 20-25 мм, и эти лотки практически всегда выполняются из нержавеющей стали AISI304, так как они напрямую контактируют с продуктом и должны обеспечивать гигиеническую чистоту продукта.

Снаружи корпус покрывается теплоизоляцией толщиной не менее 20 мм, выполненной из вспененного каучука, зачастую наружный слой также имеет экранирование изготовленного из алюминиевой фольги. В сублиматорах большого объема также часто теплоизолируется дверь сублиматора, это делается для уменьшения потерь тепла при нагреве греющих полок. В малых же сублиматорах дверь выполняется из прозрачного акрила, следовательно, их теплоизоляция невозможна.

Важнейшее требование к корпусу – это требование к качеству сварки. Сварные швы должны быть герметичны, после сварки внутренние швы шлифуются, и, при необходимости, подвергаются электрохимической полировке.

Важной составляющей корпуса является герметизирующая прокладка двери. Для малых сублиматоров она выполнена в виде цельного резинового кольца, а в больших сублиматорах, ввиду сложности производства, она делается разъемной, из толстостенной силиконовой или резиновой трубы, со специальным соединением, которое герметизируется обжатием двери при наборе вакуума. Следует учесть, что давление на дверь при работе сублиматора оказывается весьма значительным. Так, для сублиматоров серии «СП» мощностью 100 килограммов льда и более, диаметр двери 1800 миллиметров, и атмосфера оказывает на дверь давление, эквивалентное почти 25 500 килограммов. И прокладка должна выдержать таковую нагрузку, и позволять многократно в течении срока эксплуатации открывать и закрывать дверь без потери герметичности соединения.

Для обеспечения герметичности закрытия двери привалочная плоскость двери и корпуса шлифуется.

Некоторые сублиматоры, к примеру, серии «СЛ», имеют две двери. Это обусловлено тем, что сублиматор данной серии имеет полки для размещения продукта, которые не только нагреваются, но и охлаждаются. Следовательно, такие полки технически чрезвычайно сложно сделать выдвижными, а так как длина полок весьма велика, то загрузка и выгрузка продукта производится с двух сторон.

Приведем, для понимания, фотографии колб различных сублиматоров.

Рисунок 3. Колба сублиматора серии СБ. Установлена теплоизоляция, датчик давления, виден кабельный гермоввод.

На Рис.4 видны ребра жесткости, отформованные прокаткой, причем на сублиматорах старших моделей таковые ребра жестокости не делаются ввиду того, что колбы сублиматоров модели СБ-2 изготавливаются из нержавеющей стали толщиной всего 0,7 мм. Колбы сублиматоров модели ВСГ изготавливаются из стали толщиной 3 мм, а колбы сублиматоров моделей СП и СЛ изготавливаются из стали толщиной 5 и 6 мм соответственно.

Рисунок 5. Сублиматор серии ВСГ. Снята декоративная правая панель. Колба теплоизолирована.

Обратите внимание на дверь сублиматора серии ВСГ. Она имеет толщину 30 мм, и изготовлена из прозрачного высокопрочного акрила, и, тем не менее, при развитии рабочего вакуума в колбе в центре двери прогибается на 6-7 мм.

Рисунок 6. Сублиматор СП-10. Над колбой размещена площадка оборудования. Дверь и корпус теплоизолированы, дверь оснащена смотровым окном.

На Рис.6. хорошо видно сферическую дверь. Корпус сублиматора изготовлен из конструкционной стали толщиной 5 мм. Хорошо видно отсутствие каких-либо ребер жесткости на цилиндрической части колбы. Увеличению прочности колбы на сжатие служит сферическое донце колбы, а также передний привалочный фланец коробчатого сечения, который также является ложементом для герметизирующей прокладки двери.

Акриловое смотровое стекло толщиной 30 мм и диаметром 400 мм закреплено фланцем на 10 болтах, и герметизировано силиконовым высокопрочным герметиком.

На фото хорошо видны штурвалы для затягивания двери, они служат для того, чтобы подтянуть дверь к прокладке и устранить щели. После включения вакуумного насоса надобность в штурвалах отпадает, так как дверь прижимается атмосферным давлением. Штурвалы применяются в недорогих модификациях сублиматоров типа СП. В более дорогих версиях прижатие двери к прокладке обеспечивается пневматическим либо гидравлическим приводом.

Над колбой сублиматора размещена площадка для оборудования. Это опциональное место размещения оборудования, часто оборудование устанавливается даже вне пределов помещения размещения сублиматора, но иногда, в целях экономии места, размещается над колбой, если это позволяет высота потолков помещения.

Рисунок 7. Сублиматор СП-20. Мощность 200 кг водяного льда. Дверь не теплоизолирована, хороши видна площадка размещения оборудования над колбой.

Как хорошо видно на фотографии Рис.7, дверь сублиматора СП-20 не теплоизолирована. Это сделано по причине того, что конкретно в этой машине не применяется система заморозки продукта внутри колбы сублиматора, а также тут применяется исключительно контактный способ нагрева. О различных способах нагрева речь пойдет ниже, в соответствующей главе.

На фото хорошо видно оборудование, размещенное на площадке оборудования над колбой. На переднем плане щит управления холодильной машиной десублиматора, являющийся самостоятельной единицей.

Безусловно, важнейшим требованием к колбе сублиматора является ее герметичность, так как от этого зависит работоспособность самой машины. Это влечет за собой особые требования к качеству сварного шва, учитывая, что его протяженность весьма велика, сварка производится неплавящимся электродом в среде инертного газа. Таковой метод называется «TIG».

Как правило, колбы изготавливаются из листового металла методом изгибания отдельных листов металла на вальцах. Днище и сферическая дверь выполняются методом прессования гидропрессом.

Вакуумный насос – это важнейшее оборудование сублимационной установки, так как от его работы зависит работа всей машины. Впрочем, в составе сублиматора, как машины, вообще нет неважных компонентов, так как от исправной работы всего комплекса оборудования и устройств зависит не только качество сублимирования, но и вообще сама возможность сублимирования.

На сегодняшний день промышленность выпускает большое разнообразие вакуумных насосов разных типов для всевозможных задач, однако на практике для обеспечения вакуума в сублиматоре применяются следующие типы насосов:

• Пластинчато-роторные маслозаполненные и маслосмазываемые насосы
• Водокольцевые насосы
• Насосы Рутса

Рассмотрим эти насосы и варианты их использования более подробно.

Рисунок 8. Маслосмазываемый насос серии RS, производимый компанией Erstevak, Россия.

Самым распространенным типом насосов, применяемых в сублиматорах общего назначения, являются маслосмазываемые или маслозаполненные пластинчато-роторные насосы.

Принцип действия такового насоса: В камере эксцентрично установлен вращающийся ротор, имеющий прорези в радиальном направлении. В этих прорезях установлены подпружиненные пластины (шиберы), которые делят камеру на 2 полости. При вращении ротора по часовой стрелке, воздух забирается из всасывающей камеры, сжимается и выбрасывается в камеру выброса воздуха. Разрежение создается из-за изменения объема камер между лопатками при вращении ротора. Вакуумному насосу требуется масло для закупорки зазоров между вращающимися деталями, смазывания лопастей и отвода тепла (для охлаждения). Масляный резервуар расположен со стороны нагнетания вакуумного насоса (то есть, высокого давления).

Рисунок 9. Устройство пластинчатого маслосмазываемого насоса.

Приёмные отверстия расположены на стороне всасывания вакуумного насоса (то есть, низкого давления). Из-за перепада давления между стороной нагнетания и стороной всасывания, масло втягивается из масляной камеры через маслоснабжающие магистрали и впрыскивается на стороне всасывания. Вместе с газом впрыснутое масло поступает через вакуумный насос и выталкивается в масляную камеру в виде масляного тумана. Масло, которое отделяется перед улавливателем твёрдых частиц в отработавших газах накапливается на дне нижней камеры маслоотделителя.

После выключения вакуумного насоса перепад давления между внутренней и внешней сторонами улавливателя твёрдых частиц в отработавших газах исчезает и масло, скопившееся в верхней камере маслоотделителя, стекает в картер.

Рисунок 10. График откачки пластинчато-роторных насосов различных моделей серии RS.

Эти насосы зарекомендовали себя исключительно с положительной стороны, они надежны, малошумны и неприхотливы в работе. Однако эти насосы крайне критичны к попаданию в масло воды и твердых включений, поэтому их следует надежно обезопасить от воздействия этих негативных факторов.

Эти насосы оснащены газобалластом – специальным клапаном, который позволяет впустить атмосферный воздух в систему насоса, тем самым позволяя увлечь с собой водяные пары, после чего насыщенный водяными парами воздух выбрасывается через патрубок выброса в виде тумана. Эта система позволяет насосу засасывать незначительное количество водяного пара, однако снижает предельное разрежение, развиваемое насосом.

Как видно из приведенного графика откачки, таковые насосы как нельзя лучше подходят для работы в составе сублимационных машин. Желтыми линиями на графике указано разрежение, развиваемое насосом с открытым газобалластным клапаном в положение I и II соответственно. Как видно, при открытом газобалластном клапане глубина развиваемого вакуума хуже. При эксплуатации такового насоса в составе сублимационной установки разумно устанавливать газобалластный клапан в положение I.

Рисунок 11. Внешний вид водокольцевого насоса серии ELRS производства компании ERSTEVAK, Россия.

Водокольцевые насосы применятся для создания первичного вакуума в сублиматорах и не могут применяться самостоятельно. Они применятся всегда в паре с насосами другого принципа действия, так как они не в состоянии произвести достаточно низкое давление. К их достоинствам относится полная нечувствительность к водяным парам в откачиваемом газе, высокая производительность, относительно небольшая стоимость и простота конструкции.

На рисунке 12 показана рабочая камера водокольцевого насоса в разрезе, в которой эксцентрично установлено рабочее колесо с изогнутыми лопатками и имеется два окна для входа (всасывания) и выхода (нагнетания) откачиваемого газа. Так как рабочее колесо установлено не по центру камеры расстояние до стенок камеры у колеса неодинаковое по всему периметру. В рабочую камеру до определенного уровня залита вода

После того как рабочее колесо начинает вращаться жидкость образует равномерное кольцо по внутренней части рабочей камеры (из- за центробежной силы). Лопатки рабочего колеса вместе с жидкостным кольцом образуют ячейки разного размера, так как импеллер установлен эксцентрично. Газ попадает в ячейку из откачиваемой емкости через входной патрубок насоса и далее через входное окно (всасывания). Размер ячейки уменьшается, по мере вращения колеса, в результате чего газ внутри ячейки сжимается, создается избыточное давление. Когда эта ячейка проходит мимо окна выхода (нагнетания), сжатый газ проходит через отверстие и выходит из насоса под давлением. Далее размер ячейки снова увеличивается и в ней создается разрежение, благодаря которому газ снова засасывается через окно входа (всасывания) газа. Цикл повторяется.

Рисунок 12. Устройство водокольцевого насоса.

Очевидно, что, исходя из конструкции водокольцевого насоса, насос не может создавать разрежение ниже чем парциальное давление воды, которым он заполнен. Исходя из этого, становится понятно, что таковой насос, будучи установлен без других насосов, в одиночку не способен создать требуемый уровень вакуума в колбе сублиматора. Это подтверждает график откачки, приведенный на Рис. 13.

Следует учитывать, что 100 миллибар – это 10 000 паскалей, и видно, что такой насос способен создать давление не ниже чем 40 миллибар или 4000 паскалей. Но также стоит обратить внимание на очень высокую скорость откачки до достижении предельного уровня вакуума. Производительность таких насосов очень высока, при низкой стоимости.

Рисунок 13. График откачки насоса ELRS25

Такие насосы обычно устанавливаются в паре с пластинчато-роторными насосами. И работает такая установка следующим образом: сначала включается водокольцевой насос, который быстро снижает давление в колбе сублиматора до 4000-5000 паскалей, затем закрывается затвор, который сообщает водокольцевой насос с вакуумируемым объемом, и включается пластинчато-роторный насос, который быстро откачивает остальную атмосферу до требуемых параметров. В обычном случае это 50-100 паскалей в камере сублиматора.

Рисунок 14. Бустерный насос Рутса. Внешний вид.

Также существует третий тип насоса, который часто применяется в сублимационной технике. Это бустерный насос Рутса.

Принцип работы вакуумного насоса Рутса основан на синхронном вращательном движении роторов. Вращаются они в противоположные стороны, находясь в одиночных корпусах и не вступая в контакт. Вал одного ротора приводится в движение электродвигателем, а второй вращается за счет зубчатого сцепления, расположенного в приводной камере. В приводных камерах расположены также подшипники, смазываемые маслом. Оно не попадает в камеру всасывания благодаря разграничивающим лабиринтным уплотнителям.

Этот насос, в противоположность водокольцевому, не может работать при атмосферном давлении и давлении, превышающем 1000-1500 паскалей. И применяется как бустерный (ускоряющий) насос. Используется он, как правило в комплекте с пластинчато-роторным насосом, и включается при достижении 1500 паскалей. При его включении значительно ускоряется откачка газа из вакуумируемого объема, а также применение этого насоса позволяет увеличить глубину вакуума, достигаемого с помощью пластинчато-роторного насоса.

Рисунок 15. Устройство насоса Рутса

Как правило, связку из двух этих насосов применяют при требовании к давлению в колбе сублиматора ниже 30 паскалей, и особым требованиям к скорости откачки атмосферы. К сублиматорам с такими требованиями относится серия сублиматоров «СЛ», производимых компанией «СХ Техника».

Вообще, выбор насоса для конкретной модели сублиматора обусловлен следующими требованиями:

• Предельное требуемое давление в колбе сублиматора
• Скорость откачивания до давления 500 паскалей (в случае, если этот сублиматор предназначен для сублимирования пищевых продуктов)
• Скорость откачивания до предельного требуемого давления
• Количество работающих сублиматоров в одной производственной цепочке

Как правило, предельно требуемое давление в сублиматорах различного назначения следующее: для сублиматоров пищевых продуктов это 70Па, для сублиматоров медицинского назначения это 15Па, и сублиматоров лабораторного и специального назначения это 1Па.

Скорость откачивания до 500 Паскалей критична для сублиматоров пищевых продуктов, не оснащенных системой заморозки продукта внутри колбы. Дело в том, что помещенные в колбу сублиматора замороженные продукты сразу же начинают таять, и чем быстрее будет развито давление в 500Па и ниже, тем быстрее этот процесс остановится, так как при давлении в 500Па и ниже вода, как вы уже знаете, не может быть в жидком виде. Если же сублиматор оснащен системой охлаждения полок или системой воздушной заморозки продукта, скорость откачивания до давления 500Па становится не так критична, однако слишком долгая откачка негативно сказывается на общей производительности сублиматора. Приемлемой считается скорость откачивания до давления 500Па сублиматоров серии СП в 20 минут, для сублиматоров серии СБ в 7 минут. Сублиматоры специального назначения, как правило, имеют системы охлаждения полок или систему воздушной заморозки и не так критичны к скорости откачивания.

Скорость откачивания до предельного давления, если исключить требования, описанные в предыдущем абзаце, регламентируются, как правило, исключительно экономическими соображениями. Но, во всех случаях, она обычно не превышает 1 часа.

Если в производственном цикле имеется больше одного сублиматора (речь идет о промышленных сублиматорах серии СП) тогда имеет смысл рассмотреть возможность установки вакуумной централи. Обычно это делается с целью ускорения откачки и общего удешевления всей системы. Так, к примеру, устанавливается один общий водокольцевой насос большой мощности, который создает предельно возможный вакуум в общей магистрали, к которой посредством запорной арматуры подключены все сублиматоры производственной цепочки. А каждый сублиматор цепочки оснащен своим, относительно небольшим, роторно-пластинчатым вакуумным насосом.

При начале работы открывается запорная арматура, сообщающая колбу сублиматора с вакуумной магистралью водокольцевого насоса, датчик системы управления регистрирует поднятие давления, вакуумный водокольцевой насос вступает в работу и очень быстро откачивает атмосферу из колбы до предельно возможного для него давления, после чего арматура закрывается, и вступает в действие роторно-пластинчатый насос, установленный уже непосредственно на сублиматоре. Этот же насос призван компенсировать натекания атмосферы через неплотности и за счет выделения неконденсирующихся газов из сублимируемого продукта.

Нагрев продукта в сублиматоре, при всей его кажущейся простоте, дело весьма хлопотное и непростое. Дело в том, что в отсутствие атмосферы передача тепла возможна исключительно кондуктивным (когда продукт касается нагревателя, или, по-иному, контактным) и радиационным (когда продукт обогревается инфракрасным излучением) способами.

Помимо двух названных, существуют экзотические методы нагрева продукта, к примеру, обогрев СВЧ, но эти методы так и не ушли дальше патентов и лабораторных образцов. Так, в частности обогрев СВЧ оказался практически неприменим для неподвижного продукта, так как крайне неравномерно обогревает продукт. Дело в том, что длина волны СВЧ-излучения чуть больше 12 см, что делает неравномерным прогрев, а еще СВЧ-нагрев имеет существенные ограничения подводимой мощности, так как при превышении определенного уровня мощности в разряженной атмосфере сублиматора, насыщенного водяным паром, возникают плазменные пробои. Есть и другие проблемы, в том числе связанные с геометрией сосуда. Также существует проблема с КПД излучателя, ведь КПД самого магнетрона весьма далек от 100%, тогда как КПД любого электронагревателя равен тем самым 100%. Ввиду многочисленных сложностей метод нагрева с помощью СВЧ, несмотря на кажущиеся удобства, в промышленности не прижился. Поэтому этот и другие экзотические методы нагрева продукта мы в этой книге рассматривать не будем.

Оба метода, кондуктивный и радиационный, имеют свои достоинства и недостатки. И выбор способа обогрева – это очень важная часть выбора сублиматора как машины в целом. Рассмотрим подробно оба способа.

При кондуктивном (контактном) методе подвода тепла к сублимируемому продукту лоток с продуктом находится непосредственно на греющей пластине полки и касается его всей поверхностью. В этом случае становится очевидным, что продукт нагревается до температуры поверхности полки и никак не может нагреться выше. Следовательно, достаточно управлять температурой полки, чтобы очень точно поддерживать температуру самого продукта при сублимации. Для сублимации чувствительных продуктов, лекарственных средств, БАДов и иных продуктов, которые должны подвергаться нагреву не выше установленных значений – таковой метод единственно возможный вообще, так как радиационный метод не может обеспечить высокой точности нагрева продукта.

Таким образом, достоинствам кондуктивного метода нагрева является высокая точность поддерживания температуры при нагреве продукта, а недостатком является относительно небольшая скорость нагрева, а также нагрев продукта только с одной стороны. То есть продукт нагревается снизу через поверхность лотка, а сверху не обогревается совсем. И если продукт, ввиду своей формы неплотно лежит на лотке, в таком случае обогрев будет возможен только через площадь пятна контакта. Также ввиду того, что продукт, лежащий на лотке, заморожен и остается холодным несмотря на нагрев, лоток часто деформируется, и изгибаясь, не прилегает уже плотно к поверхности греющей пластины, что делает неравномерным обогрев. Но лотки небольшого размера мало подвержены таким деформациям, и как правило, применяются именно такие лотки.

При радиационном методе подвода тепла лоток с продуктом размещается между двумя излучающими пластинами, не касаясь их. Пластины разогреваются до высокой температуры в 100-130°С и начинают излучать в инфракрасном спектре. Излучение обогревает лоток с продуктом снизу и, непосредственно, продукт сверху. Таким образом достигается высокая плотность подачи тепловой энергии, и, следовательно, увеличивается скорость сублимации. Однако, при таком методе нагрева тяжело контролировать температуру продукта. Для целей контроля применяются термодатчики, помещаемые в продукт. Однако, так как при внедрении датчика в продукт остается канал для выхода образующегося пара, таким образом продукт вокруг датчика сублимируется гораздо быстрее, чем в остальной толще, следовательно, показания датчика не вполне отвечают действительности. Обычно, радиационный метод нагрева применяют при промышленном сублимировании пищевых продуктов, когда, подобрав режим опытным путем, потом просто следуют ему в дальнейшем, сохраняя параметры успешного режима нагрева в памяти контроллера.

Полки, изготавливаемые компанией «СХ Техника», в основном выпускаются пяти типов:

• Полка с электрическим кондуктивным нагревом
• Полка с электрическим кондуктивным нагревом и системой охлаждения
• Полка с электрическим прецизионным кондуктивным нагревом и системой охлаждения
• Полка с электрическим радиационным нагревом
• Полка с жидкостным радиационным нагревом

Также на сегодняшний день в разработке находится модель полки с полностью фреоновой системой обогрева и охлаждения, работающая по принципу «теплового насоса».

Рассмотрим более подробно устройство полок. В сублиматорах, производимых компанией «СХ Техника»,  применяются две стандартные, самые распространенные конструкции полок.

Это полка с гибким греющим элементом для кондуктивного метода обогрева и аналогичная, но с другим греющим элементом для радиационного метода обогрева. Внешне между ними отличия нет, выполняются они из дюралюминиевого листа сплава Д16Т, толщиной 5 мм. Изготавливаются две пластины, причем в одной пластине сверлятся отверстия для винтов, а в другой, напротив, резьбовые отверстия. Гибкий нагревательный элемент укладывается так, как показано на рис. 16, после чего обе пластины стягиваются винтами.

Рисунок 16. Полка с гибким греющим элементом без системы охлаждения.

Также между витками гибкого греющего элемента помещается датчик температуры. Полка для радиационного нагрева выглядит аналогично, за исключением того, что там применяется гибкий греющий элемент другого типа, с более высокой температурой работы, который может разогревать полку до 160°С, но на практике нагрев ограничен температурой в 130°С.

Более прогрессивной системой является полка с прецизионной системой обогрева и охлаждения. Она отличается от предыдущей большей массивностью, так как сделана из дюралюминиевой плиты толщиной 18мм, в которой изготовлены с помощью фрезерного станка с ЧПУ канавки под греющий гибкий элемент и медную трубку фреонового испарителя. Такая полка пригодна исключительно для контактного способа обогрева, так как имеет и контактную систему охлаждения.

Рисунок 17. Полка с прецизионной системой обогрева и охлаждения.

Температура такой полки может изменяться в диапазоне от -70 до +100°С с точностью ±1°С, причем контроллер управления индивидуально управляет температурой каждой полки, и это максимально точно и деликатно нагревает продукт.

Однако таковая полка сложна в изготовлении, материалоемкость ее значительна, поэтому такие полки применяются в лабораторных сублиматорах высокого класса.

В промышленных сублиматорах большой емкости применяются также полки с жидкостным обогревом, теплоносителем в которых является горячая вода или иная жидкость, нагреваемая, как правило, газовым котлом или иным дешевым источником тепла. Такие полки, как правило, выполняются для нагрева продукта радиационным способом. Они являются более экономичными, учитывая более низкую стоимость энергоносителя, однако также имеют гораздо меньшую точность поддержания температуры полки и большую инертность. Такие полки применяются для промышленной сублимации одного и того же продукта, потому как настройка и испытания на других продуктах - весьма затратное и хлопотное дело. Сублиматоры, производимые китайскими и европейскими компаниями, часто имеют жидкостную систему обогрева полок, но все такие сублиматоры становятся экономически эффективными при загрузке более 300 кг продукта. При меньшей загрузке сложности с системой управления, малая точность поддержания температуры, инертность и другие проблемы сводят на нет экономическое превосходство такого метода по сравнению с электрообогревом.

Расчеты показывают, что даже при достаточно большом производстве, где установлены 5-7 машин мощностью 300 кг загрузки каждая, экономически эффективнее иметь газопоршневую установку для генерации электрической энергии, которая бы снабжала сублимационный цех электричеством, нежели использовать жидкостный или паровой обогрев. В связи с этим не будем подробно описывать функционирование такого вида обогрева полок.

Десублиматор, или система удаления образующихся паров, является одним из самых важных узлов сублиматора как машины. Как было описано в третьей главе, удаление образующихся при работе машины водяных паров является крайне важной задачей, и решается эта задача, в общем случае, десублиматором, иногда также неверно называемым конденсором.

Вообще системе удаления образующихся паров уделяют самое пристальное внимание все производители сублиматоров, так как от успешной работы этого узла зависит не только качество сублимации, но и вообще сама возможность ее проведения.

Десублиматор, в общем виде, представляет собой некий комплекс поверхностей, охлаждаемых холодильной машиной, и размещаемый либо в самой колбе сублиматора, либо в отдельной герметичной емкости, сообщаемой с сублиматором трубопроводами. Последний вариант встречается редко, так как занимает большой объем, и требует более производительного вакуумного насоса для обеспечения первичного вакуума.

Важнейшими характеристиками десублиматора являются его полезная площадь и температура поверхности. Площадь, в общем случае, принимается, как х2 к площади поверхности полок. То есть, если у нас сублиматор с 10 квадратными метрами полок, то десублиматор должен иметь 20 квадратных метров полезной площади.

Что касается температуры его поверхности, то, чтобы понять, какая температура нам необходима, имеет смысл изучить таблицу 2. Следует также учесть, что необходимо иметь известный запас температуры, для того чтобы обеспечить поток водяных паров к десублиматору. Итак, если мы ходим сублимировать продукт, к примеру, при давлении в 100 Па, то, согласно таблице 2, нам достаточно температуры -20.3 градуса. Однако, для того, чтобы обеспечить достаточную разницу давлений между отсеком, где расположен сублиматор, и отсеком, где расположены полки, надо снизить эту температуру. Причем, чем длиннее полки, на которых расположен продукт, и меньшего диаметра колба сублиматора, тем больше должна быть разница давлений. В общем случае, рекомендуется иметь разницу температур (и, разумеется, приведенного давления) не менее чем в 10-12°С или по приведенному давлению, не менее 50-70 Па.

Следует учесть, что имеется разница между температурой кипения хладагента и температурой на поверхности трубы десублиматора, и она составляет около 5°С. При выборе холодильной машины стоит обратить внимание и на это.

Также немаловажным является и то, что сам образующийся при работе сублиматора лед является теплоизолятором, который также повышает температуру на поверхности льда, намерзшего на трубки. Таким образом, по мере работы сублиматора, с одной стороны, вырабатывается пара все меньше, а с другой - падает производительность десублиматора.

Исходя из всего вышесказанного, выбирать холодильную машину для сублиматора следует с температурой кипения примерно на 20-23°С ниже, чем та, которую вы выбрали приемлемой для вашего продукта по таблице 3. Иными словами, если мы хотим получить и поддерживать в колбе сублиматора давление в 100 Па, то холодильная машина должна иметь температуру кипения около -42-45°С.

Обычно десублиматор выполняется из медных или нержавеющих труб, непосредственно внутри которых кипит хладагент, подаваемый холодильной машиной. Трубные пучки обычно размещаются в нижней части колбы сублиматора, либо в задней части колбы. Компания «СХ Техника» производит десублиматоры обоих типов, и все десублиматоры изготавливаются из специальной гофрированной трубы из нержавеющей стали.

Рисунок 18. Процесс сборки десублиматора в колбе сублиматора серии "СЛ". Этот сублиматор с нижним расположением десублиматора.

Нижнее расположение десублиматора встречается относительно редко, так как занимает больше места, чем заднее расположение. Однако, для сублиматоров с дверями, открываемыми с двух сторон, это  единственно  возможный способ размещения десублиматора.

Рисунок 19. Колба сублиматора серии ВСГ в разрезе. В задней части хорошо видны спирали десублиматора.

Рисунок 20. Лед на десублиматоре промышленного сублиматора серии СП.

Десублиматор, при его кажущейся простоте, крайне сложное устройство. Дело в том, что при очень низком давлении водяные пары ведут себя не так, как они себя ведут при атмосферном давлении. Проявляется это в том, что при атмосферном давлении водяной пар намерзает на трубки практически равномерно, но при низком давлении водяной пар склонен намерзать только с той стороны, откуда он поступает.

Рисунок 21. Намерзание льда на трубки фреонового испарителя. При атмосферном давлении (1) и при низком давлении в колбе сублиматора (2)

На рисунке 21 показаны особенности намерзания водяного пара на сильно охлажденные (-40°С) трубки. Стрелками показано направление, откуда поступает водяной пар, штриховкой показан образующийся лед. Обратите внимание, что в первом случае, при атмосферном давлении, лед образуется практически на всей поверхности охлажденной трубки равномерно, а при очень низком давлении, которое бывает в колбе сублиматора при его работе, лед намерзает крайне неравномерно. В первом ряду трубок лед образуется на передней поверхности трубок, во втором ряду трубок лед образуется там, где не «затенили» трубки первого ряда и водяной пар может проникнуть между трубками первого ряда. На третьем ряду трубок лед практически не образуется вовсе, так как его «затенили» первые два ряда.

Таким образом, если изготавливать сублиматор в виде трубок, стоящих друг за другом, максимум на что можно рассчитывать, что эффективно будет работать первый ряд, второй ряд будет работать весьма незначительно, а третий и последующие ряды станут совсем не нужны. Однако, если изготавливать десублиматор только из двух рядов трубок, то его площади не хватит, чтобы наморозить на себя весь образующийся водяной пар.

Для решения этой проблемы и размещения потребного количества рядов трубок десублиматора используют систему, при которой ряды трубок работают по очереди. Так, к примеру, в сублиматорах СП-30 используется 18 рядов трубных спиралей. Причем включение их происходит по очереди. Сначала подключается пара самых задних рядов, через определенное время пара следующих, и так далее, причем ранее включенные не выключаются. Таким образом происходит более равномерное использование полезной площади поверхностей труб десублиматора. При первичном снижении давления до достижения установленного значения и для ускорения процесса набора вакуума и уменьшения возможности попадания водяного пара в вакуумный насос, одновременно работают все трубные спирали.

Как видим, управление секциями десублиматора нелегкая задача, и контроллер управления машиной выполняет это управление весьма сложным способом по заранее заложенной в него программе, получая информацию от многочисленных датчиков температуры и давления.

Для примера рассмотрим схему холодильной системы сублиматора серии ВСГ. Холодильная машина этого сублиматора собрана по двухступенчатой схеме. Первой ступенью является герметичный низкотемпературный компрессор Maneurop серии NTZ. Второй ступенью является герметичный среднетемпературный компрессор Maneurop серии MTZ. Компрессоры оснащены маслоотделителями. Сжатый компрессорами хладагент поступает в конденсатор воздушного охлаждения, где конденсируется, превращаясь в жидкость. Жидкий хладагент поступает в ресивер, из которого направляется в распределительную рампу, оснащенную электромагнитными клапанами.

Потребителями холода в системе являются два контура десублиматора и система охлаждения полок. Регулировка расхода фреона потребителями осуществляется с помощью стандартных механических ТРВ, расположенных у каждого потребителя. Фреон R507, количество фреона в системе 6 кг. Система оттаивания десублиматора включается с помощью четырехходового клапана, осуществляющего реверсирование подачи фреона.

Рисунок 22. Схема устройства холодильной машины для охлаждения десублиматора и полок сублиматоров серии ВСГ.

При размещении десублиматора в задней части колбы сублиматора наблюдается следующий эффект: если размер отсека с полками велик (то есть площадь полок значительна) а диаметр колбы сублиматора относительно мал, то может наблюдаться значительный градиент давления в колбе сублиматора поблизости от десублиматора, и в точке, максимально удаленной от него.

Таким образом, очевидно, что продукт, находящийся ближе к десублиматору, сублимируется быстрее, нежели продукт, размещенный дальше от десублиматора, ввиду того, что водяные пары быстро превращаются в лед на десублиматоре, тем самым снижая давление непосредственно около него. Все остальные водяные пары устремляются к десублиматору, создавая быстро движущийся поток пара, при этом и наблюдается такая разница давления. Причем, разница может достигать десятков, а иногда и сотен паскалей. Полностью устранить этот эффект невозможно, но вполне можно снизить негативные воздействия от него, правильно рассчитав диаметр корпуса, расстояние между полками с продуктом и скорость эмиссии водяного пара из продукта. Также можно управлять нагревом полок таким образом, чтобы регулировать эмиссию водяного пара, с целью не допустить повышения давления в колбе сублиматора свыше установленных значений.

Существуют и экзотические варианты размещения десублиматора. К примеру, американская компания HarvestRight в своем настольном сублиматоре применила в качестве сублиматора стенки самой колбы сублиматора. То есть, трубки с хладоносителем навиты снаружи на стенки колбы, и покрыты теплоизолятором. При работе холодильной машины стенки колбы охлаждаются, и пар, вырабатываемый из продукта, намерзает прямо на стенки колбы. Такой метод позволяет не занимать ценное пространство внутри колбы сублиматора дополнительным оборудованием, и полностью использовать этот объем под полки с продуктом. Это делает сам сублиматор более компактным и дешевым. А путь для образующихся паров – наиболее коротким.

Однако достоинства такой идеи перечеркиваются весьма серьезными недостатками. В частности, главным недостатком является малая площадь десублиматора, которую нельзя увеличить, так как она конечна, и не может быть больше, чем площадь внутренней поверхности колбы, причем, при увеличении диаметра колбы и, соответственно, площади полок соотношение площади полок к площади поверхности десублиматора начинает ухудшаться. То есть, при увеличении диаметра колбы сублиматора, площадь полок растет гораздо быстрее, чем площадь внутренней поверхности колбы и когда колба имеет внутренний диаметр более 400 мм, такого рода десублиматор теряет всякую эффективность.

Другим недостатком этой схемы является то, что талая вода течет прямо на полки, и к тому же невозможно изготовить холодильную ловушку водяных паров, которая препятствовала бы попаданию паров в вакуумный насос.

Таким образом, у этой схемы недостатков больше, чем достоинств, и применяется таковая схема исключительно в сублиматорах, производимых компанией HarvestRight, а также китайскими клонами этой модели, которые унаследовали все достоинства и недостатки схемы.

Важным аспектом является система оттаивания десублиматора. Очевидно, что за время сублимации на поверхности десублиматора собирается много льда, и в больших машинах это может составлять несколько сотен килограммов, и его таянье заняло бы много времени, если позволить ему таять самостоятельно, за счет тепла окружающего воздуха.

В сублиматорах серии «СБ» применяется система оттаивания десублиматора горячим газом. При оттаивании включается специальных четырехходовой клапан, который реверсирует подачу фреона и горячие пары фреона поступают в десублиматор, а кипение происходит в конденсаторе. В этом случае оттаивание производится очень быстро, не более 20-30 минут. Однако такой метод плохо пригоден для сублиматоров с большими и емкими десублиматорами.

Для удаления льда в больших сублиматорах применяется система оттаивания горячей водой, которая через специальные форсунки орошает поверхности сублиматора, и вместе с талой водой уходит в дренаж. При этом, для экономичности, вода для оттаивания подогревается теплотой конденсации паров при работе холодильной машины. Иными словами, пока работает холодильная машина, охлаждая десублиматор, она же греет воду для того, чтобы впоследствии растопить лед, который накопился в десублиматоре.

Ведутся разработки и с другими десублиматорами и системами их оттайки. К примеру, автор этой книги имеет патенты на абсорбционный принцип удаления образующихся паров, при котором образующийся пар захватывается раствором соли бромистого лития, после чего раствор регенерируется. Таким образом, удаление пара производится без участия холодильной машины.

Также разрабатывается иные способы удаления образующихся паров, в том числе и с помощью незамерзающих жидкостей, которые будут без растворения намораживать на своей поверхности кристаллики льда.

К холодильной машине, обеспечивающей холодом десублиматор, уделяется самое пристальное внимание. Холодильная машина должна быть надежна, экономична, использовать современные типы хладагентов, не разрушающих озоновый слой, поэтому мы предпочитаем самостоятельно собирать холодильные машины, не доверяя этот процесс подрядчикам.

Если требуется сублиматор с очень низким давлением в камере сублиматора, к примеру, около 1-2Па, как в сублиматорах серии «СЛ» и «ВСГ», тогда применяется двухступенчатая холодильная машина, с электронным ТРВ, способная развивать температуру кипения до -75°С.

В большинстве случаев для промышленного применения достаточно одноступенчатых холодильных машин со спиральными или поршневыми компрессорами, которые развивают температуру кипения до -45°С. Такие сублиматоры вполне обеспечивают необходимый для промышленных нужд уровень давления в камере сублиматора.

Немаловажным компонентом сублимационной установки является датчик давления. Нормальная эксплуатация сублиматора без исправного датчика давления невозможна.

Существует масса приборов для измерения давления, однако, когда имеешь дело с таким низким давлением, которое нам необходимо, разнообразие измерительных приборов сильно сужается.

Учитывая, что при сублимации интересующее нас давление находится в диапазоне до 500 Па, как нельзя лучше подходит датчик Пирани.

Вакуумный датчик Пирани относится к терморезисторным вакуумметрам и является манометром косвенного действия. Измерительным элементом вакуумметра является тонкий вольфрамовый катод, который теряет тепло при столкновении молекул газа с катодом. Сопротивление катода увеличивается с уменьшением давления газа, поскольку количество молекул уменьшается, число столкновений уменьшается, и катод теряет тепло с меньшей скоростью. Катод включен в мостовую схему и на нем поддерживается постоянное сопротивление путем подстройки тока, протекающего через него. Таким образом, измерение тока позволяет измерять давление газа.

Рисунок 23. Внешний вид датчика Пирани.

Как правило, эти датчики имеют цифровые выходы, так как оснащены встроенными контроллерами. Отличаются такие датчики высоким быстродействием, очень высокой точностью в пределах давлений эффективных измерений, а также весьма немаленькой ценой. Последнее обстоятельство делает невозможным изготовить небольшой и дешевый сублиматор, поэтому мы все время находимся в поиске недорогого аналога датчику Пирани, и об этом поиске будет немного информации в этой главе.

Одним из способов достаточно точного измерения низких давлений является способ измерения температуры водяного льда. Если вы обратите внимание на таблицу 2, то станет понятно, что температура водяного льда зависит от давления в камере сублиматора. Если измерять температуру образовавшегося водяного льда, то методом интерполяции можно будет с достаточной точностью выявить, каково давление в камере сублиматора, в которой находится лед.

К примеру, если температурный датчик покажет температуру образовавшегося льда -30°С, соответственно, давление в камере составляет 38 Па, а если температура льда равна -10°С, тогда давление в камере составляет 260 Па.

Выглядит и звучит несложно, не правда ли? Гораздо проще, чем вольфрамовый или платиновый катод, сверхточные измерения и аналого-цифровое преобразование. Да и сильно дешевле. Однако, испытания показали, что таковой «датчик» имеет множество серьезных недостатков. Он имеет значительную тепловую инерцию и не может передавать данные о температуре льда, и, следовательно, о давлении в реальном времени. А задержка при передаче этих данных в реальном сублиматоре может привести к тому, что сублимируемый продукт будет безвозвратно испорчен. Также имеется проблема с тем, что лед по мере работы сублиматора попросту сублимируется и испаряется полностью, тогда «датчик» просто прекращает работу совсем. Есть еще несколько сопутствующих проблем, которые мешают реальной эксплуатации такого способа получения информации о давлении в камере сублиматора в реальном времени.

Поэтому, к сожалению, не удалось пока использовать таковой датчик в прототипах даже самых дешевых сублиматоров, разрабатываемых компанией.

В 2021 году сотрудником компании «СХ Техника» Муфтахутдиновым Айдаром был разработан электронный датчик давления, работающий по принципу, схожему с дорогим датчиком Пирани, однако имеющим отличия. Прототип датчика показал отличные результаты на испытаниях, и скорее всего, скоро будет являться основным типом датчика, применяемым в бюджетных сублиматорах общего назначения, производимых компанией.

Система управления первых сублиматоров была чрезвычайно громоздка и занимала много места, а вся автоматизация сводилась к тому, чтобы поддерживать заданную температуру полок и, в лучшем случае, заданное давление. С развитием электроники системы управления претерпели значительные изменения, и сегодня управлять сублиматором так же просто, как пользоваться смартфоном.

Рисунок 24. Сублимационная установка 1970-х годов. Слева и справа от камеры сублиматора кубической формы видно управляющее и регистрирующее оборудование

Задачей системы управления и программного обеспечения является поддерживать в камере сублиматора требуемые параметры давления, температуры полок, температуры десублиматора, обеспечивать такие режимы работы установки, которые позволят изготовить продукт наивысшего качества с минимальными энергозатратами и максимальной скоростью сублимации.

Не будет преувеличением сказать, что современное программное обеспечение – это важнейшая составляющая успешной сублимации, обеспечивающая комфортабельную работу установки. Это удаленный контроль и регулировка параметров, что исключает вмешательство пользователя на всех этапах работы сублиматора, за исключением погрузки и выгрузки продукции. Это позволяет сократить затраты на персонал, так как сублиматор в своей работе не требует присмотра, а в случае нештатных ситуаций система управления оповестит о них оператора посредством Push-уведомлений на его смартфон, либо сообщения будут присылаться на удаленную систему мониторинга.

Учитывая то, что система управления воспринимает информацию со множества датчиков (на сублиматорах серии «СЛ» их более 65) в реальном времени, обрабатывает эту информацию, интерпретирует ее и выдает управляющие сигналы на исполнительные механизмы, передает данные в сеть, а также имеет возможность управления с внешних устройств (удаленные компьютеры, смартфоны и планшеты), то таковая система должна обладать должным быстродействием и продуманным программным обеспечением с дружественным пользователю интерфейсом. Последнее особенно важно, так как пользователи сублиматора – зачастую люди, не имеющие специальных знаний об устройстве машины и тонкостях происходящих при сублимации процессов.

Интерфейсы машин в зависимости от их назначения сильно разнятся. К примеру, сублиматоры серии «СБ» предназначены для практически «бытовой» эксплуатации, и поэтому обладают простейшим интерфейсом без излишеств и сложностей. А сублиматоры серий «СП» и СЛ», предназначенные для профессионального использования, напротив, имеют более сложные интерфейсы.

Рисунок 25. Интерфейс сублиматора серии ВСГ

На рисунке 25 приведен пример интерфейса управляющей программы сублиматора серии ВСГ. На рисунке видно, что система управления имеет 6 этапов сублимации, которые можно индивидуально настраивать в широком диапазоне вариантов давлений и температур. Анимированный 3d-разрез самой машины позволяет видеть в реальном времени, какие агрегаты задействованы, их состояние, рекомендованные параметры и много другой полезной информации.

Рисунок 26. Программирование этапов в сублиматоре серии "ВСГ"

Обратите внимание на большое число параметров, которые можно запрограммировать в каждом этапе сублимации. Такое обширное количество инструментов позволяет весьма тонко запрограммировать все настройки для получения самого высокого качества продукции.

Управление всеми сублиматорами, которые производит компания «СХ Техника», происходит посредством сенсорных панелей, а также может производиться удаленно через смартфоны, планшеты и обычные компьютеры.

Рисунок 27. Интерфейс управления сублиматором серии СЛ

На рисунке 27 показан интерфейс управления лабораторным сублиматором серии СЛ. Как видно, тут отображается гораздо больше параметров, а этапов теперь 7, так как это позволяет еще более тщательно управлять процессом сублимации. Также для быстрой оценки параметров выведены на экран два стрелочных прибора, показывающих важнейшую информацию – давление в камере и температуру десублиматора. Как видно на рисунке, десублиматор в сублиматорах данного типа расположен в нижней части колбы. Впрочем, это можно видеть на Рис.18, где как раз изображено изготовление десублиматора в сублиматоре данного типа.

Рисунок 28. Интерфейс управления сублиматором серии СП

Как видно на рисунке 28, интерфейс управления сублиматорами серии «СП» отличается от других количеством полок для размещения продукта, а также встроенным вентилятором между отсеком десублиматора и отсеком размещения полок с продуктом. Вентилятор применяется при заморозке продукта, в начале цикла сублимации. Он включается, когда в колбе еще атмосферное давление, и обеспечивает циркуляцию воздуха, тем самым происходит заморозка продукта. Это применяется для того, чтобы удешевить машину, так как охлаждаемые полки дороги, а также не имеют возможности выдвигаться для погрузки/разгрузки продукта и гигиенической обработки.

Следует обратить внимание на цветовую маркировку датчиков, помещаемых в продукт, как и самих полок. Это сделано для того, чтобы пользователь не путался, какой из 15 датчиков температуры продукта поместить в продукт, расположенный на полке. К примеру, датчик №7, имеющий фиолетовый цвет, необходимо помещать в полку номер 7, имеющую также фиолетовый цвет, и так далее.

За счет продуманного интерфейса управлять такой машиной очень просто и удобно, и даже для того, чтобы управлять самой сложной лабораторной моделью не требуется специальных знаний и умений. Все сводится к тому, что пользователь помещает сублимируемый продукт в лотки, размещает на полках, нажимает кнопку «Старт», и через определенное время вынимает готовый сублимированный продукт высшего качества. Программное обеспечение постоянно модернизируется и улучшается, чтобы отвечать самым современным требованиям.

Рисунок 29. Щит управления сублиматором серии "СП"

На Рис. 29 показан щит управления промышленным сублиматором серии «СП». Обратите внимание, как современная автоматика позволила миниатюризировать все необходимое оборудование при гораздо большем спектре возможностей по сравнению с более старыми машинами. Достаточно взглянуть на фото на Рис. 24, чтобы оценить масштаб изменений, которые произошли в системах управления процессами сублимации.

Рисунок 30. Сборка щита управления сублиматора серии "ВСГ"

Как видно, даже небольшие сублиматоры имеют системы управления, насыщенные контроллерами, датчиками и прочей электротехнической арматурой, которая призвана облегчить пользователю управление этими сложными машинами. Компания «СХ Техника» предпринимает все возможное, чтобы использовать в своих изделиях преимущественно отечественные комплектующие. В частности, применяются контроллеры производства фирмы «Овен». Однако по требованию заказчика могут использоваться и любые другие контроллеры и электроустановочные изделия.

Сам процесс сублимации, как уже говорилось ранее, имеет две главные фазы, которые нельзя отделять друг от друга. Это заморозка сублимируемого продукта и непосредственно сама сублимация.

Если заморозке уделяется мало внимания, результат оказывается весьма плачевным, это касается качества получаемого продукта. Поэтому остановимся на заморозке продукта более подробно.

Вообще, многое зависит от продукта, который вы собрались сублимировать. К примеру, если предполагается сублимировать готовые блюда, то особых требований к предварительной заморозке нет. Достаточно заморозить продукт до температуры в толще -18°С и приступать к сублимации.

Другое дело, если есть необходимость сублимировать деликатные продукты, ягоды, фрукты и так далее. По мере замораживания сладких ягод, содержащих в своем соке природные антифризы, препятствующие его замерзанию, наблюдается эффект, когда жидкость замерзает снаружи внутрь, при этом создавая в самом центре ягоды полость, куда стекается сок, содержащий в себе большое количество сахара. При этом в центре ягоды практически не остается клетчатки, и эта полость заполнена исключительно соком. По мере дальнейшего замораживания этот сок также замерзает.

Но при сублимации весь лед обращается в пар, и такая ягода в центре будет иметь пустоту, что может испортить внешний вид продукта.

Чтобы избежать этих явлений, рекомендуется замораживать деликатные продукты как можно быстрее, обеспечивая в камере заморозки минимально возможную температуру при интенсивном обдуве. Так, к примеру, клубнику, малину, персики и другие деликатные продукты, следует замораживать при температуре -40°С и интенсивном обдуве.

В общем случае, при заморозке следует руководствоваться следующим правилом – чем слаще фрукт, тем ниже температура при его заморозке.

Внимательный читатель задался бы справедливым вопросом – зачем же замораживать продукт, если при создании вакуума в колбе сублиматора, как стало уже известно, вода замерзает? Все верно, вода замерзает. Но вначале она интенсивно кипит, выделяя значительно количество водяного пара. И если вы сублимируете, к примеру, ягоды, которые предварительно не были заморожены, то их попросту разорвет парами воды, которые образовались внутри ягоды, и стремятся ее покинуть.

А если вы, к примеру, планируете сублимировать фруктовое или ягодное пюре или иной продукт, не имеющий структуры? Казалось бы, его-то точно можно заморозить вакуумированием. Но тут есть проблема в том, что часто такие пюре имеют много сладкого сока, который при кипении сильно пенится и может при этом выплеснуться из лотка, что недопустимо. Так что для таких продуктов этот метод также не подходит.

Но есть продукты, которые вполне можно сублимировать таким способом – это всякого рода готовые вторые блюда, содержащие относительно мало воды и не сладкие. К примеру, гречневая и гороховая каши и тому подобные блюда.

Рассмотрим сам процесс сублимации, как он происходит, при нагреве продукта кондуктивным способом. Учитывая, что подвод тепловой энергии осуществляется кондуктивным способом, возникает проблема переноса тепловой энергии в глубину продукта по мере сублимации, ввиду того, что уже сублимированный продукт становится пористым и приобретает теплоизолирующие свойства, что препятствует прохождению теплоты в дальнейшие слои продукта. Сам процесс сублимации можно условно разделить на четыре этапа:

Этап 1. Продукт помещен на полку, подогрев полки отключен. При вакуумировании камеры сублиматора начинается процесс сублимации, которой протекает за счет запасенной тепловой энергии в самом продукте, и части лучистой энергии. Надо понимать, что в первом этапе продукт «самозамораживается». То есть его температура становится ниже, чем была в момент помещения его в камеру сублиматора. Это обусловлено тем, что для процесса фазового перехода требуется тепловая энергия, что и приводит к понижению температуры сублимируемого продукта. Об этом более подробно было написано ранее.

Температура продукта может снизиться на 20-25°С относительно исходной и зависит это снижение от давления в камере сублиматора. Продолжительность этой фазы для разных продуктов может быть разной, и может достигать для особо деликатных продуктов 12 часов. В этой фазе продукт может потерять около 30% содержащейся в нем воды.

Этап 2. После прохождения первого этапа нагреваемая полка приобретает температуру до 20 °С. Нагрев до этой температуры происходит в течение 1 часа, таким образом предотвращается значительный выброс водяных паров, который может привести к тому, что давление в камере сублиматора повысится выше тройной точки воды. Однако, если производительности холодильной машины достаточно, то эта фаза может быть короче. Контроллер, как правило, сам выбирает скорость нагрева полки исходя из показаний датчиков и заложенной в него программы. Как видно из рисунка, небольшая часть продукта, близкая к нагреваемой поверхности, уже сублимировалась, и содержание влаги в этой части продукта стало таким, каким оно и будет в сублимированном продукте.

При этом мельчайшие кристаллики льда превратились в пар и улетучились. Вместо них остались пустоты, примерно такие же, как бывают в теплоизоляционных материалах, например, в пенопласте. Таким образом, по мере сублимации продукт становится теплоизолятором, что препятствует прохождению тепловой энергии к верхним слоям продукта.

Этап 3. По мере прохождения «линии сублимации» все глубже в продукт, необходимо увеличивать температуру полок, чтобы ускорить процесс сублимации. Однако надо учитывать, что не все продукты можно подвергать значительному нагреву, для предотвращения разрушения витаминов, коагуляции белков и иных негативных процессов. Если сублимируемый продукт позволяет нагрев до высоких температур, необходимо этим пользоваться для ускорения процесса сублимации.

Этап 4. Как видно из приведенных рисунков, несмотря на увеличение нагрева полки, количество испаряемой жидкости в единицу времени уменьшается, а длительность этапов увеличивается.

Надо понимать, что деления на этапы, за исключением первого, носят условный характер и происходят плавно. Для каждого типа продуктов необходимо выбрать различные программы прогрева полок, в зависимости от их свойств и «деликатности». Впрочем, сублиматоры поддерживают деление на этапы, и пользователь самостоятельно может выбрать нужные ему режимы на любом этапе. При нагреве продукта радиационным способом температура греющих пластин регулируется иным образом. В этом случае наоборот, сначала пластины разогреваются до максимально возможной температуры, а потом ступенчато снижают свою температуру по мере сушки. Это сделано для того, чтобы не перегреть продукт, ведь пока в том слое продукта, который сейчас подвергается нагреву, имеется лед, температура продукта в этом месте не будет превышать приведенную температуру льда при том давлении, которое сейчас в камере сублиматора. Иными словами, клубника, лежащая на полке при давлении в 100 паскалей будет иметь температуру -20,3°С. Таким образом, можно без опаски испортить нагревать продукт, как только возможно сильно, для ускорения процесса сублимации.

По мере сушки температура слоев продукта, где уже нет льда, будет повышаться, и имеется риск перегреть продукт, испортив его. Для этого постепенно снижается температура греющих пластин.

Отсюда становится понятна необходимость иметь небольшой сублиматор для опытных партий продукта. Таким образом можно тестировать процессы сублимации в условиях, максимально приближенных к тем, которые будут в промышленном сублиматоре, при этом нет нужды загружать большой сублиматор тестовыми партиями продукта, что, безусловно, выгоднее с экономической точки зрения.

Сублимации можно подвергнуть практически все пищевые продукты, так как все они содержат в себе, в том или ином количестве, воду, которую можно удалить. Однако продукты, пригодные к сублимации, условно можно разделить на две большие группы – «деликатные» продукты и обычные.

К деликатным продуктам относят, как правило, ягоды, фрукты, грибы и иные продукты, не имеющие прочной структуры, и/или обладающие сладким соком. К примеру, клубника имеет сладкий сок, не имеет прочной структуры. Температура замерзания сока сладкой клубники -12°С. Таким образом, давление в камере сублиматора должно быть значительно ниже давления тройной точки воды, и не должно быть выше 150 Па. Если давление будет выше, то клубника в камере сублиматора будет таять, потеряет форму, а сок внутри ягоды закипит. Ягода потеряет эстетический вид и будет непригодна к дальнейшему восстановлению. Таким образом, при сублимации клубники требуется выставлять такие параметры сублимации, чтобы давление в камере не превысило 150 Па, что особенно важно на первом этапе сублимации, когда продукт содержит еще много замороженной влаги. Грибы, хотя и не содержат в себе сладкий сок, однако не имеют прочной структуры, и склонны к потере формы в случае превышения давления и быстрого нагревания.

Обычные продукты (не относящиеся к категории «деликатных») имеют ярко выраженную структуру, не содержат сладкого сока. Их можно подвергать относительно быстрому нагреванию без потери внешнего вида и дальнейшей способности к регидратации. К таким продуктам относятся многие овощи, к примеру, морковь, свекла, картофель, некоторые фрукты – такие как банан, яблоко. Также к обычным продуктам относятся все мясные изделия и полуфабрикаты. Это мясные чипсы, вареное и сырое мясо, блюда из рыбы, прочие готовые блюда. Сюда же можно отнести все виды фруктового и ягодного пюре.

Особое внимание следует уделить заморозке продукции перед сублимацией. Деликатные продукты необходимо замораживать как можно скорее и при как можно низкой температуре. Для этой цели хорошо подходят скороморозильные тоннели с температурой -40°С и ниже с сильным обдувом продукции. При этом кристаллы льда, образующиеся в продукции, имеют минимальный размер, не повреждают структуры. При сублимации маленькие кристаллы льда испаряются, образуя небольшие поры. Если продукт перед сублимацией заморожен медленно, это образует большие кристаллы льда внутри продукта. При сублимации этот лед испаряется, в продукте образуются большие полости, структура нарушается, качество готового продукта снижается.

Рисунок 31. Образцы сублимированных продуктов: 1. Грибы 2. Креветки 3. Гороховый суп 4. Сливки. Продукты сублимированы в сублиматоре серии «СБ»

Существует группа сырья, которая перед сублимацией не требует заморозки. Это продукты, не имеющие структуры. К ним относится кровь животных, соки фруктов и ягод, иные подобные продукты. Также можно не подвергать заморозке, в некоторых случаях, ягодные и фруктовые пюре. Следует учесть, что такие продукты «самозамораживаются» при вакуумировании в камере сублиматора. Но в процессе вакуумирования колбы сублиматора эти продукты могут выделять большое количество водяных паров, что приведет к чрезмерной нагрузке на холодильную машину десублиматора. Вследствие этого контроллер управления может отключить вакуумный насос.

Чтобы избежать всего этого, необходимо охлаждать полки до температуры -10- 12°С, если таковая функция доступна в вашей модели сублиматора. В общем случае, сублимировать продукты методом «самозамораживания» можно при условии, что они не будут сильно пениться. Для проверки конкретного продукта на предмет возможности его сублимации методом самозамораживания желательно попробовать сублимировать небольшую часть продукта отдельно.

Для упрощения извлечения готовой продукции из камеры сублиматора при сублимации некоторых продуктов иногда следует пользоваться силиконовыми или фторопластовыми матами, вкладываемыми в лотки. Это оправдано, когда продукты содержат сладкий сок в значительном количестве, и в процессе сублимации возможна небольшая протечка этого сока (как правило, это происходит во время загрузки сублиматора, при каких-либо нарушениях программы сублимации или вследствие ошибки персонала). В таком случае сок в процессе сублимации высыхает, и продукция прилипает к полкам, которые изготовлены из нержавеющей стали. Впоследствии при отделении прилипшей продукции фрукты и ягоды могут разрушиться, что нарушает их внешний вид и снижает ценность.

Однако стоит учитывать, что использование матов подразумевает ухудшение теплопередачи, что приведет к уменьшению температурного напора. Для компенсации этого явления необходимо увеличивать температуру нагрева полок приблизительно на 5-7°С. Для этого необходимо выбрать в программном обеспечении аппарата необходимую опцию. Это справедливо при контактном способе обогрева продукта, при радиационном изменений в температуре греющих пластин не требуется.

При применении фторопластовых или силиконовых матов проблем с прилипанием, как правило, не бывает, так как малая адгезия к этим материалам позволяет отделять продукцию без повреждений.

• Вопрос: При сублимации я установил давление в камере сублиматора в диапазоне 70-120 Па, а реальное давление в камере достигло 50 Па или ниже, хотя вакуумный насос отключился. Отчего это произошло, и не является ли это неисправностью?
• Ответ: Это происходит из-за того, что в камере сублиматора практически не осталось атмосферы, и колба сублиматора наполнена парами воды. В этом случае, при хорошей герметичности колбы, давление в ней начинает снижаться по причине того, что водяные пары намерзают на поверхности десублиматора, тем самым делая реальное давление ниже, чем установленное. Как правило, этот эффект заметен в начале цикла сублимации, когда количество водяных паров максимальное. Этот эффект не уменьшает качество сублимации и не является неисправностью.

• Вопрос: При сублимации вакуумный насос отработал положенное время в начале цикла, но потом все равно продолжает периодически включаться. Если десублиматор исправно поглощает водяные пары, и для этого не нужен вакуумный насос, отчего тогда он все же включается и почему давление в колбе повышается?
• Ответ: К сожалению, невозможно изготовить колбу сублиматора с абсолютной (идеальной) герметичностью. Атмосфера все равно будет натекать в колбу, что будет повышать давление в ней. Этот процесс неизбежен, и контроллер управления будет включать вакуумный насос для поддержания должного уровня давления. Контроллер всегда будет поддерживать давление в заданном диапазоне, и если давление не выходит за пределы установленного пользователем диапазона, все в порядке и беспокоиться не о чем.

• Вопрос: При сублимации я заметил, что прозрачная дверь прогибается. Не опасно ли это? Не лопнет ли дверь?
• Ответ: Действительно, когда давление в камере сублиматора достигает заданных параметров, сила, которую оказывает атмосферное давление, весьма велика. На сублиматорах серии «СБ» эта сила достигает 1250 кгс. Действительно, двери из прозрачного акрила могут прогибаться в сторону колбы сублиматора на значительную величину, до 5 мм от плоскости. Однако это не является проблемой, это нормальное функционирование двери.

• Вопрос: В начале цикла сублимации я заметил, что лотки с продукцией двигаются на полках. Что происходит?
• Ответ: При заморозке продукции на лотках снизу намерзла вода. Лоток прикасается льдом к полке, которая после развития установленного давления в камере сублиматора начинает нагреваться. Лед, намерзший на нижней части лотка, начинает сублимироваться, и лоток с продуктом начинает скользить на паровой прослойке, подобно судну на воздушной подушке. После того, как лед полностью сублимируется, этот эффект исчезнет и лоток снова опустится на полку. Очевидно, что этот эффект возможен только при контактном способе нагрева продукта. Если вас беспокоит подобный эффект, старайтесь не допускать появления льда на нижней части лотка.

• Вопрос: При вакуумации я иногда вижу, как из выхлопного отверстия вакуумного насоса идет дым. Не опасно ли это?
• Ответ: При откачивании атмосферы из колбы сублиматора в диапазоне давлений 1- 15 кПа наблюдается такой эффект. Это конденсируется водяной пар на выхлопе вакуумного насоса. Это явление полностью пропадает, когда давление в колбе сублиматора достигает значения ниже 1000 Па. Неисправностью это не является, и не несет никаких негативных последствий для насоса или иного оборудования.

• Вопрос: При начале сублимации продукт «вскипел», хотя был заморожен. Что делать?
• Ответ: Такое происходит, когда продукт, несмотря на то что выглядит замороженным, остался жидким в толще. При падении давления жидкость вскипает. Для того, чтобы избежать этого явления, либо необходимо снизить температуру в морозильной камере, либо держать дольше продукт при заморозке в камере. Как правило, такое явление наблюдается со сладкими продуктами, жирным молоком или сливками. Если вы часто сублимируете подобные продукты, возможно, вам надо выбрать сублиматор с охлаждаемыми полками, там такое явление не происходит. Либо использовать морозильную камеру с более низкой температурой воздуха.

• Вопрос: Я собираюсь сублимировать пищевые продукты. Нужен ли мне сублиматор из нержавеющей стали?
• Ответ: Не обязательно. Для сублимации продуктов питания из пищевых материалов должны быть выполнены изделия, которые непосредственно контактируют с продуктами. В нашем случае это лотки для продукции. Корпус сублиматора не соприкасается с продукцией, следовательно, может быть выполнен из других материалов, что, несомненно, дешевле. Впрочем, колбы сублиматоров серий «СБ»,» ВСГ», «СЛ» и так выполняются из нержавеющей стали.

• Вопрос: Можно ли сублимировать крупные объекты? К примеру, цветы, целое яблоко или целую рыбу?
• Ответ: Технически можно. Однако, следует учитывать, что чем крупнее объект, тем дольше будет идти сублимация, ввиду проблемы подвода тепла и выхода образующегося водяного пара. Очевидно, что крупные объекты можно сублимировать исключительно радиационным методом. К примеру, мы строили сублиматор для сублимирования книг, которые были залиты водой после пожара в библиотеке. Эти книги были заморожены немедленно после залива их водой, с целью их сохранения. Опыт показал, что время сублимации средней толщины книги может составлять 10-12 суток. Поэтому для коммерческой сублимации желательно иметь толщину объектов, подвергаемых сублимации, не более 15-20 мм.

• Вопрос: У меня сублиматор с радиационным нагревом полок. В процессе сублимации, я вижу, что датчик температуры, расположенный в толще продукта, показывает температуру +40°. Когда я достаю продукт, значительная часть продукта еще до сих пор имеет лед и не сублимировалась, отчего это происходит, почему датчик показывает ложную температуру.
• Ответ: Действительно, часто так бывает, что датчик температуры показывает, что температура продукта уже высокая, и продукт сублимирован, однако основная масса продукта еще не сублимировалась. Это происходит из-за того, что датчик, помещаемый в продукт и кабель датчика оставляют канал для выхода пара. Очевидно, что водяной пар из продукта, гораздо легче мигрирует из полости около датчика, вдоль его кабеля, нежели через микропоры и толщу водяного льда. Кабель датчика, воспринимая тепловое излучение от греющих пластин, проводит тепло к датчику, постепенно нагревая его. Таким образом, датчик постепенно нагревается, а продукт возле него сублимируется. Тем самым, через некоторое время после начала сублимации, датчик будет транслировать ложные данные, которые не будут соответствовать реальной температуре продукта.

Табл. 4. Сублиматор общего назначения СБ-2.

Табл. 5. Сублиматор промышленный общего назначения серии «СП». На фото СП-20.

Табл. 6. Сублиматор специального назначения серии ВСГ.